6-硝基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮 1,1-二氧化物

6-硝基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮 1,1-二氧化物性质、用途与生产工艺

应用

制备

步骤1、

将22.0g(160mmol)的对硝基甲苯加入到53.0mL的氯磺酸中，60℃反应48h。反应结束后冷却到室温，然后缓慢倒入碎冰中，并用1L的乙醚萃取。有机相用饱和食盐水(500mL×3)洗涤，合并有机相后加入300mL的浓氨水，加热至50℃直到乙醚全部挥发完毕。反应液冷到到室温，过滤，粗产品用水重结晶两次，得到淡黄色针状晶体12.1g，产率35％，m.p.182-183℃.

步骤2、

将9.0g(900mmol)的三氧化铬溶解于84.0mL浓硫酸和67.0mL去离子水的混合溶剂中，冰浴搅拌至冷却到室温。然后分批将4.3g(20mmol)化合物1加入到反应液中，室温搅拌24h。反应结束后，将反应液倒入至碎冰中，过滤，得到白色粗产品粉末。粗产品再用10％的NaHCO₃水溶液溶解，过滤除去不溶性杂质，滤液再用5％的HCl酸化，过滤得到白色粉末1.8g，产率40％，mp209-210℃。

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6-硝基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮 1,1-二氧化物 生产厂家

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