取对二甲氨基苯甲醛149g(1mol)溶于600mL甲苯中,保持体系温度在5~10℃后,加入6.5gKH2PO4和100mL水,搅拌中滴加NaClO2(1.35mol,122.2g)和1000mL配成的水溶液,1.5h滴加完毕,然后再保温3h,搅拌后升温至25~30℃,
再反应3h,TCL跟踪反应。然后向反应混合物中加入10%的NaOH溶液1000mL。此碱性水溶液用三氯甲烷萃取(2×400mL,1×200mL)。剩余的水溶液用冰浴降温。用4mol/L的盐酸调节pH值至2~3,将所得固体抽滤,再分别用水和乙醇洗涤,烘干,得白色固体物142g,收率为86%。