亞苄肼性质、用途与生产工艺
生产方法
在氮气保护下,将苯甲醛(1.04 mL,10 mmol)缓慢滴加到肼水合物(2.5 mL,30 mmol)的乙醇(10 mL)溶液中,滴加时间控制在10分钟。反应混合物在室温下持续搅拌1.5小时。反应完成后,加入适量水,随后通过减压蒸馏去除乙醇。水相用二氯甲烷(DCM,4次)进行萃取。合并有机相,经无水硫酸钠干燥后,减压浓缩,得到黄色油状物(苯基亚甲基)肼(产物2,1.2 g,产率定量)。质谱(MS)分析显示:[MH]+ m/z 121.1。
参考文献:
[1] Patent: WO2016/67043, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 88
[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2015, vol. 58, # 7, p. 3117 - 3130
[3] Tetrahedron, 2000, vol. 56, # 35, p. 6557 - 6563
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[5] Journal of Organic Chemistry, 2016, vol. 81, # 13, p. 5278 - 5284
亞苄肼
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