7-BOC-5,6,7,8-四氢咪唑并[1,2-A]吡嗪-2-甲酸乙酯

7-BOC-5,6,7,8-四氢咪唑并[1,2-A]吡嗪-2-甲酸乙酯性质、用途与生产工艺

生产方法 

24424-99-5

77112-52-8

1053656-22-6

方法A-步骤b：7-叔丁基-2-乙基-5,6-二氢咪唑并[1,2-a]吡嗪-2-二羧酸酯的制备 [0080]在500 mL乙醇中，加入咪唑并[1,2-a]吡嗪-2-甲酸乙酯（1 g，5.2 mmol）、二碳酸二叔丁酯（Boc2O，3.0 g，18 mmol）和200 mg 10% Pd/C（50%湿润）。在氢气氛围下，将反应混合物于室温搅拌24小时。反应完成后，过滤混合物以去除催化剂，滤液在减压下浓缩。残余物通过硅胶柱色谱纯化，洗脱剂为二氯甲烷与甲醇的混合溶剂（CH2Cl2:MeOH = 50:1）。最终得到7-Boc-5,6,7,8-四氢咪唑并[1,2-a]吡嗪-2-羧酸乙酯，为黄色油状物（0.973 g，收率63%）。 1H NMR（400 MHz，CDCl3）δ 7.51（s，1H），4.68（s，2H），4.30（q，J = 7.1 Hz，2H），4.00（t，J = 5.2 Hz，2H），3.82（t，J = 5.2 Hz，2H），1.43（s，9H），1.21（t，J = 7.1 Hz，3H）。

参考文献：

[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2014, vol. 24, # 10, p. 2300 - 2304

[2] Patent: WO2014/113191, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0079; 0080

[3] Patent: US2009/186899, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 45-47

[4] Patent: WO2009/90055, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 135

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