先将二乙二醇单己醚与氢氧化钠反应制得醇钠，制成的醇钠以四丁基溴化铵作相转移催化剂，再在氯甲烷的作用下进行合成反应，生成二乙二醇甲己醚，具体操作如下。
向装有温度计、回流冷凝器和搅拌器的四颈烧瓶中加入70g的二乙二醇单己醚(C10H22O3)，再加入一定摩尔比的碱，搅拌下加入一定比例的催化剂四丁基溴化铵(C16H36BrN)。打开Y型连接管和储罐的阀门，通氯甲烷并将温度升至反应温度，进行醚缩合反应，反应时间3.5h。在实验过程中，记录通气时的温度、阀门开度的大小，同时要记录各个时间段的实验现象。反应结束后，加入40mL水进行水洗，搅拌的同时并通过外界水浴降温，温度降至常温后，停止搅拌，静置一会，用胶头滴管取上层澄清液于样品瓶中，通过岛津CC-14B气相色谱仪打气相色谱，根据气相色谱，用面积归一法计算二乙二醇单己醚的转化率。