33643-94-6
14790-42-2
以2-苯基-4-羟基嘧啶(2.50 g,14.5 mmol)为原料,将其与三氯氧磷(17 mL)加入装有磁力搅拌器和回流冷凝器的100 mL三颈圆底烧瓶中,形成搅拌悬浮液。将混合物加热回流3小时,直至形成澄清溶液。反应完成后,将溶液在减压条件下浓缩。将浓缩后的残余物小心倒入冰(40 g)中。过滤所得沉淀,用水洗涤,并在真空下干燥,得到4-氯-2-苯基嘧啶(2.10 g,11.0 mmol,收率76%)为白色固体。质谱分析显示M + 1(实测)= 191.0;保留时间Rt = 4.22。
参考文献:
[1] Patent: WO2005/3099, 2005, A2. Location in patent: Page 130-131
[2] Patent: US2006/69110, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 14