3,5-二氯-2-溴吡啶

3,5-二氯-2-溴吡啶性质、用途与生产工艺

概述

3,5-二氯-2-氰基吡啶可由3,5-二氯-2-溴吡啶合成，前者是合成脯氨酰羟化酶抑制剂的重要中间体。脯氨酰羟化酶抑制剂是临床应用于防治周围血管疾病(PVD)、冠状动脉疾病(CAD)、心力衰竭、缺血及贫血等。

合成方法

选择萃取有机溶剂为乙酸乙酯，其中乙酸乙酯360ml，水120ml，加液碱调节pH、分层后的水层用多次有机溶剂(或乙酸乙酯或甲苯或环已烷或石油醚)萃取和有机层用水洗等工艺中，有机溶剂和水的用量为常规，不作限定，以下具体过程是用乙酸乙酯萃取为例。

反应步骤：1000ml的干燥干净的四口瓶中，投入2,3,5-三氯吡啶120g、浓度34％氢溴酸的醋酸溶液670.9g，缓慢加热至80℃(在75-85℃之间均可)，保温3h，HPLC确认原料含量低于2％，降温到15～20℃，再保温0.5小时，过滤，得到固体。

上述得到的固体用乙酸乙酯萃取：加水120ml和乙酸乙酯360ml，加液碱调节pH为7.0；分层，水层再用乙酸乙酯120ml萃取，合并有机层，用120ml水洗，分层，有机层用70～80℃的热水减压浓缩至干，得到3,5-二氯-2-溴吡啶141.09g，收率94.5％，纯度98.5％。

3,5-二氯-2-溴吡啶 上下游产品信息

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