3-氧基四氢噻吩-2-羧酸甲酯

3-氧基四氢噻吩-2-羧酸甲酯性质、用途与生产工艺

生产方法 

7400-45-5

2689-69-2

2689-68-1

步骤1：在剧烈搅拌下，将1.1g预先切成薄片的金属钠缓慢加入11ml甲醇中。将所得溶液加热至回流状态，随后缓慢加入3.0g 3-[(2-甲氧基-2-氧代乙基)硫代]丙酸甲酯（约10分钟完成）。维持回流状态30分钟后，使溶液冷却至室温。在持续搅拌下，将反应混合物倒入约100ml冰水中，继续搅拌30-40分钟，并用浓盐酸酸化至pH2。用二氯甲烷对水相进行5次萃取，合并有机相，经干燥后通过旋转蒸发仪浓缩，得到1.7g油状粗产物。GC-MS分析显示粗产物中含有约3%的异构体（四氢-3-氧杂-2-噻吩甲酸甲酯）（HPLC保留时间=2.53分钟）。使用Flash Master Personal系统和预先填充有Phenomenex二氧化硅（20g）的STRATA柱对粗产物进行纯化。将粗产物溶解于二氯甲烷:己烷（1:1）混合溶剂中，干燥后上样，并用相同比例的混合溶剂洗脱。最终获得1.12g白色固体产物，收率为54%。

参考文献：

[1] Patent: US2008/275023, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 9

[2] Patent: WO2006/97449, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 24-25

[3] Tetrahedron, 1991, vol. 47, # 27, p. 4847 - 4860

[4] Patent: WO2013/50508, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 42; 55

[5] Organic Process Research and Development, 2016, vol. 20, # 5, p. 982 - 988

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