将纯度为85%的甲酸255.7g(即含水38.3g)和纯度为99%的二异丙胺460g加入到容积为1立升的高压反应釜中,开动搅拌器使其混合均匀,得到均相反应体系。甲酸与二异丙胺的摩尔比1.05:1。
继续维持搅拌的同时,对上述均相反应体系进行加热升温至200℃左右,高压反应釜内的压力升高到1.7MPa左右不再继续升高,维持反应约3小时,放空并排掉高压反应釜内的一氧化碳和水蒸气,收集反应产物,得到约709g均一透明的溶液。
对上述反应产物进行色谱分析和比对,确认得到N,N-二异丙基甲酰胺,其浓度约为72.23%,产物中还含有二异丙胺,其浓度约为27.38%。经计算,二异丙胺的转化率达72%以上,选择性达99%。
采用闪蒸脱水和真空精馏,对上述反应产物进行纯化精制,回收其中的二异丙胺,并对纯化精制产物进行色谱分析,测得其纯度约为99.96%,折光率ND(20)为1.4370,说明经过纯化精制,得到了纯度高于99%的N,N-二异丙基甲酰胺,达到了试剂标准。