氮气保护下,将对溴苯四氟化硼重氮盐(338.5mg,1.25mmol),NaN3(32.5mg,0.5mmol),PPh3(157.4mg,0.6mmol),Na2S2O5(190.1mg,1.0mmol),TBAB(241.7mg,0.75mmol)和MeCN/H2O=2/1(1mL)加入Schlenk反应管中。反应在80℃下搅拌12h后,降到室温,向体系中加入水10mL稀释,再加入乙酸乙酯(10mL*3)萃取,无水硫酸钠干燥,过滤,浓缩,柱层析分离得到白色固体4-溴苯磺酰胺(70%)。