4-氯苯甲酰肼

4-氯苯甲酰肼性质、用途与生产工艺

生产方法 

7335-27-5

536-40-3

以对氯苯甲酸乙酯为原料合成4-氯苯甲酰肼的一般步骤：采用一锅法常规合成酰肼（产率30-58%）。将10 mmol对氯苯甲酸乙酯溶于20 mL乙醇中。向溶液中加入2 mL 3N硫酸，并将反应混合物回流6小时。反应进程通过薄层色谱（TLC）监测。反应完成后，用固体NaHCO3中和反应混合物，过滤去除过量的NaHCO3。在中和后的反应混合物中，加入1.5 mL（3 mmol）一水合肼，继续回流3-6小时以确保反应完全。通过蒸馏将乙醇和未反应的肼蒸发至原体积的1/3。将反应混合物冷却至室温，过滤收集产物，并用甲醇重结晶，得到纯净的4-氯苯甲酰肼晶体（具体数据参见支持信息）。

参考文献：

[1] Medicinal Chemistry Research, 2013, vol. 22, # 6, p. 2755 - 2767

[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2015, vol. 23, # 17, p. 6014 - 6024

[3] Patent: CN106008390, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0015

[4] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1992, vol. 29, # 5, p. 1101 - 1109

[5] Oriental Journal of Chemistry, 2017, vol. 33, # 2, p. 971 - 978

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