6-氯哒嗪-3-羧酸在常温常压是白色晶体粉末状。
向真空干燥的反应瓶中加入 3-氯-6-甲基哒嗪 (155.6 mmol) 在 140 mL 浓硫酸中的溶液,然后在搅拌的情况下缓慢加入细粉状重铬酸钾 (55.40 g),小心检测反应温度确保温度保持在 50°C 以下,当添加完成时,在50度下再继续搅拌4小时。 然后将得到的粘稠的深绿色液体冷却并小心地加入碎冰,用乙酸乙酯(6x400mL)萃取反应混合物,将混合物分层,分离出有机层,合并分离出的乙酸乙酯萃取液,用无水硫酸钠干燥,过滤除去硫酸钠固体,真空浓缩除去有机溶剂即可得到目标分子6-氯哒嗪-3-羧酸,呈淡红色,产率106.6 mmol 69%。
图 6-氯哒嗪-3-羧酸的合成路线