4-羧基苯肼盐酸盐是一种重要的中间体,尤其是一种医药中间体,主要用来制取主要用来制取吲哚和吡唑酮衍生物,还可用来制取其它化工产品。
向600ml烧杯中加入水150ml,搅拌,加入对氨基苯甲酸27.4克,10N盐酸57.5ml,冷却溶液至0℃后慢慢加入亚硝酸钠溶液(由15克亚硝酸钠和30ml水配成),加毕,调节体系pH为1-2,控制反应体系的温度5℃,反应20分钟后,过滤并保留滤液。 向1000ml烧杯中加入水200ml,搅拌下加入焦亚硫酸钠64克、氢氧化钠78克,此时溶液pH为7,溶液温度为35℃,待溶液冷却至15-18℃后,慢慢将上述滤液加入,加完时溶液温度为20℃,pH为7,反应30分钟后,升温至50-60℃,加入盐酸115ml,继续升温至97-100℃,并在此温度下反应30分钟后加入活性炭7克,脱色后在90℃过滤保留滤液,冷却至15℃,加入盐酸,物料析出,过滤,抽干得4-羧基苯肼盐酸盐产品。高效液相色谱测4-羧基苯肼盐酸盐纯度为98.92%。