1-Boc-3-碘氮杂环丁烷属于四元杂环化合物,可作为有机合成反应和医药化学中间体,用于药物分子,生物活性分子以及农药分子的修饰和衍生化。
将PPh3 ( 2 equiv )、咪唑( 3 equiv )和单质碘( 3 equiv )加入到3-羟基-氮杂环丁烷- 1 -羧酸叔丁酯( 1.0 g , 1 equiv )的甲苯溶液中,所得的反应混合物加热至回流反应,将混合物搅拌2小时。反应结束后,将反应混合物冷却至室温,继续搅拌2 h。通过加入H2O淬灭反应,用CH2Cl2萃取水层,用硫代硫酸钠水溶液洗涤结合有机层,分离出有机层并用无水MgSO4干燥。过滤混合物,减压浓缩滤液,粗品经硅胶柱层析(PE/Et2O 95∶5~8∶2)分离纯化即可得到目标产物分子1-Boc-3-碘氮杂环丁烷。
图 1-Boc-3-碘氮杂环丁烷的合成路线