第1步：合成氯桥二聚体
将[{Ir（COD）Cl}2]二聚体（2.00g，2.98mmol）悬浮在50mL烧瓶中的9mL 2-乙氧基乙醇中。通3次氩气，加入配体（11.95mmol，4当量），并用1mL的2-乙氧基乙醇漂洗。通3次氩气将混合物再次填充，将烧瓶密封并在130℃加热3小时，溶液变暗为深橙色，半小时内出现黄色沉淀，3小时后，减压浓缩，添加20mL甲醇，将沉淀物过滤，用甲醇洗涤并干燥，得氯桥联的铱二聚体[{Ir（ppy）2（μ-Cl）}2]，为橙色固体（2.94g，2.74mmol，产率＝92％）。
第2步：合成乙酰丙酮酸二(2-苯基吡啶)铱
将乙酰丙酮（4当量）和氢氧化四丁基铵（3当量）溶于二氯甲烷/甲醇中（体积比10/1混合），将该溶液加入到相应的二聚体在二氯甲烷溶液中。将该溶液在氩气下缓慢回流（约40℃）过夜，冷却至室温后，将溶液蒸发至干，得到黄色粘稠油，添加甲醇和去离子水，沉淀，将悬浮液在冰箱中放置2小时，过滤并用水洗涤，将该固体吸附在二氧化硅上，沉积在硅胶色谱柱的顶部，并用二氯甲烷洗脱。最后，将主要部分溶解在少量二氯甲烷中，并用己烷缓慢沉淀，将悬浮液滤出，用己烷洗涤并干燥，得到橙色固体乙酰丙酮酸二(2-苯基吡啶)铱（946毫克，产率89％）。