将9.5g(0.04mol)4-氯碘苯和4.2g(0.05mol)3-甲基丁炔醇,0.3g二氯化三苯基磷钯Pd[(C6H5)3P]2Cl2,100ml三乙胺混合,氮气保护下使混合物混合搅拌15分钟。在氮气气氛中保持混合物的同时,加入180mg的碘化亚铜。观察到沉淀几乎是立即形成的。室温搅拌约12小时,加入乙醚(200ml)稀释后过滤。将所得滤液通过减压蒸发,从滤液中除去几乎所有的溶剂,并用150ml甲苯稀释残留物。在得到的溶液中加入2.5g NaOH粉末,加热至回流反应4小时。趁热过滤后,通过减压蒸发将溶剂从滤液中除去。得到了4.6g蜡状固体形式的4-氯苯乙炔。