以5-氯吡唑为起始物料，经硝硫混酸发生硝化反应制得5-氯-4-硝基吡唑后，再与碘甲烷发生甲基化反应制备得到目标化合物5-氯-1-甲基-4-硝基吡唑。5-氯-1-甲基-4-硝基吡唑合成反应式如下图：
实验操作：
5-氯-4-硝基吡唑的合成
5-氯吡唑分批加入到25 mL 98％浓硫酸中，使其完全溶解；将50 mL制备好的硝硫混酸缓慢滴加入到四口瓶中，滴加完毕后，油浴升温至100℃，反应5 h后停止反应冷却到室温，将反应液倒入200 mL碎冰中，待冰全部融化后，析出白色沉淀，抽滤，烘干，滤液用乙醚萃取，合并抽滤和萃取的产物，然后用甲苯对其重结晶，制得5-氯-4-硝基吡唑。
5-氯-1-甲基-4-硝基吡唑的合成
将5-氯-4-硝基吡唑加入溶于50 ml N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，然后加入氢氧化钠，搅拌溶解，反应2 小时，冰水浴条件下通入氮气，缓慢滴加2．5 mL碘甲烷(溶于20 mL DMF中)，滴加完后升温至40℃反应10 小时。冷却至室温，倒入200 mL蒸馏水中，洗出浅黄色固体，用蒸馏水洗涤数次，干燥。得到目标化合物5-氯-1-甲基-4-硝基吡唑。