步骤1：在配有回流冷凝器的圆底烧瓶中，在氮气下，在搅拌下将Cbz甲氧基甘氨酸甲酯35（5.98克，23.6毫摩尔）在甲苯（25毫升）中的悬浮液加热至70℃以溶解固体。加入三氯化磷（新鲜蒸馏）（1.96 mL，23.6 mmol），并在70℃下搅拌反应24小时。加入亚磷酸三甲酯（2.08 mL，23.6mmol），并将反应在70℃搅拌3小时。蒸发溶剂，将残余物溶解在EtOAc（50 mL）中。用冰冷的饱和NaHCO3（3 x 10 mL）、水（10 mL）和盐水（25 mL）洗涤有机溶液，然后用无水MgSO4干燥。除去溶剂，用EtOAc/己烷重结晶残余物，得到7.03 g（90%）白色粉末(±)-BOC-A-膦酰基甘氨酸三甲酯。mp 78摄氏度。
步骤2：磷酸甘油酯36（2.00 g，6.04 mmol）和二碳酸二叔丁酯溶于Parr摇床氢化瓶中的甲醇（15 mL）中，并用N2脱气15分钟。加入碳载钯（10%，100 mg），在室温下在40 psi H2下振荡溶液3小时。浓缩溶剂并将残余物溶解在EtOAc（30mL）中。用饱和NaCO3（3 x 10 mL）、水（10 mL）和盐水（20 mL）洗涤有机溶液，然后在MgSO4上干燥。浓缩溶剂，通过加入己烷沉淀产物，得到1.55 g（86%）白色固体(±)-BOC-A-膦酰基甘氨酸三甲酯。