在2 L圆底烧瓶中放置1080 g 冰醋酸和360 g 乙酸酐,600 g Pb3O4在搅拌下分小量加入,维持温度不超过65 oC,加完后升温到65 oC继续搅拌直到固体完全溶解。冷却到室温,过滤,用冰醋酸洗涤得到固体约300 g,在真空干燥器中干燥 (式1)。母液回到原反应瓶中,加热到80 oC,搅拌下通入干燥的氯气,反应完毕后趁热过滤掉氯化铅,并用冰醋酸洗涤。滤液冷却过滤,固体用冰醋酸重结晶,又可以得到一部分四乙酸铅 (式2)。