2,6-二氯嘧啶-4-甲酸甲酯

2,6-二氯嘧啶-4-甲酸甲酯性质、用途与生产工艺

生产方法 

67-56-1

65-86-1

6299-85-0

在室温下，向搅拌中的乳清酸（CAS号65-86-1，购自Alfa Aesar，20.00g，128.140mmol）和三氯氧磷（75ml）的悬浮液中加入催化量的N,N-二甲基甲酰胺（约0.5ml）。将反应混合物加热回流3小时。反应完成后，通过真空蒸馏去除过量的三氯氧磷。将所得浆料缓慢倒入预先冷却至0℃的5%甲醇/氯仿混合溶液（200ml）中，并在该温度下搅拌30分钟。分离有机层，用饱和碳酸氢钠溶液（3×200ml）洗涤。合并有机相，用无水硫酸钠干燥，过滤后减压浓缩，得到2,6-二氯嘧啶-4-羧酸甲酯（19.00g，91.800mmol），产物无需进一步纯化即可用于后续反应。

参考文献：

[1] Patent: WO2018/167276, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 00131; 00132; 00133

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