5350-93-6
31301-51-6
以2-氯-5-氨基吡啶为原料合成2-氯-5-氟吡啶的一般步骤如下:在25毫升三颈烧瓶中,配备回流冷凝器、热电偶和搅拌系统,将1克(7.78毫摩尔)2-氯-5-氨基吡啶溶于14.3克邻二氯苯中,室温下在5分钟内滴加到1.64克(11.5毫摩尔,1.47摩尔当量)三氟化硼乙醚络合物上。滴加完毕后,反应液呈米色并伴有沉淀生成。随后,将反应体系加热至105℃,维持20分钟后,在5.0克邻二氯苯中加入1.05克(9.2毫摩尔,1.18摩尔当量,纯度90%)的亚硝酸叔丁酯,控制滴加速度为25毫升/小时。保持反应温度在105℃下继续反应25分钟,之后停止加热。通过19F NMR测定,2-氯-5-氟吡啶的产率为36%。
参考文献:
[1] Patent: US2007/276168, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 9