二丙基二硫性质、用途与生产工艺
丙基二硫,又名二丙基二硫、丙基二硫丙烷、二正丙基二硫,具有浓郁的洋葱和大蒜香味,是一种重要的食用香料。天然存在于甘兰、洋葱、大蒜以及炒花生中,可用于调配各种食用香精,在调味香精中的应用尤为普遍。
透明无色至淡黄色液体;具有硫磺样的刺鼻气味,以及泮葱和大蒜的辣的刺激气味;熔点:-86摄氏度;沸点193.5℃;密度 D4200.9599;折光率nD201.4981;几乎不溶于水,溶于乙醇。 闪点66℃,恶臭。
图1为二丙基二硫
常见的制备丙基二硫的实验方法有以下7种:
1.由溴丙烷和二硫化二钠在丙醇中沸腾回流制得;
2.由碘和丙硫醇制备;
3.由碘丙烷和硫代硫酸钠反应生成丙基硫化硫酸钠,然后加热制得丙基二硫;
4.用硝酸铈铵氧化丙硫醇,室温下进行,产率为91~98%;
5.通过正丙基溴与硫代酸钠反应制备;
6.以吡啶一乙醇作溶剂,将新蒸过的正丙硫醇进行氧化制备;
7.以正丙基溴和二硫化二钠为原料,四丁基溴化按作相转移催化剂,在水溶液中反应,合成了二丙基二硫。
1. 反应原理:
图2为合成丙基二硫的反应原理
2. 实验步骤:
1)制备二硫化二钠
向装有搅拌器的250ml四口瓶中加入35ml约自来水,加热至沸腾,加入44g九水硫化钠,搅拌并加入5.9g硫粉,完全溶解后得到二硫化二钠溶液.备用.
2)制备正丙基溴
正丙基溴采用正丙醇、溴化钠、浓硫酸为原料制备.
3)制备二丙基二硫
向装有搅拌器、回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的250ml四口瓶中加人41g正丙基溴以及0.4g相转移催化剂四丁基溴化按,搅拌,室温下滴加所制备的二硫化二钠溶液,0.5h内滴加完毕,加热回流2h.反应混合物倒人200ml水中,充分振摇洗涤,水层用100ml醚分两次萃取,有机相合并,用无水硫酸钠干燥.常压蒸馏除去溶剂,减蒸,收集61一63℃/794.9Pa的馏分.产品为淡黄色透明液体.
本品可按限量用于食品香精的配方中,可作食品增香剂。
GRAS(FEMA)。
FEMA(mg/kg):汤品6.0;香辛料10。
FDA,§172.515(2000):适量为限。
添加剂中文名称
允许使用该种添加剂的食品中文名称
添加剂功能
最大允许使用量(g/kg)
最大允许残留量(g/kg)
二丙基二硫醚
食品
食品用香料
用于配制香精的各香料成分不得超过在GB 2760中的最大允许使用量和最大允许残留量
[1]许戈文,李布青 主编.合成香料产品技术手册.北京:中国商业出版社.1996.第378-379页.
[2]http://www.ichemistry.cn/chemistry/629-19-6.htm.
[3]http://baike.molbase.cn/cidian/192578_wuhua.
[4]田红玉,孙宝国,徐理阮.用相转移催化法合成二丙基二硫的研究[J].北京轻工业学院学报,1997(01):66-70.
二丙基二硫
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