3,5-二硫杂-1,7-庚二醇
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- CAS号:
- 44860-68-6
- 英文名:
- 3,5-DITHIA-1,7-HEPTANEDIOL
- 英文别名:
- AI3-18188;3,5-DITHIA-1,7-HEPTA;3,5-DITHIA-1,7-HEPTANEDIOL;3,5-Dithiaheptane-1,7-diol;3,5-Dithioheptane-1,7-diol;BIS(2-HYDROXYETHYL THIO)METHANE;2,2’-(methylenedithio)di-ethano;2,2'-(Methylenebisthio)diethanol;3,5-DITHIA-1.7-HEPTANEDIOL MIN 95%;2,2’-(methylenebis(thio))bisethanol
- 中文名:
- 3,5-二硫杂-1,7-庚二醇
- 中文别名:
- 双(2-羟乙硫基)甲烷;3,5-二硫杂-1,7-庚二醇
- CBNumber:
- CB4667847
- 分子式:
- C5H12O2S2
- 分子量:
- 168.28
- MOL File:
- 44860-68-6.mol
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3,5-二硫杂-1,7-庚二醇性质、用途与生产工艺
3，5-二硫杂-1，7-庚二醇可用作医药合成中间体和有机合成中间体，主要用于实验室研发过程和化工医药合成过程中。
3，5-二硫杂-1，7-庚二醇制备如下：将氢氧化钠（2.00g，50mmol）溶解于水（4ml）中，在氮气氛下，在20℃下滴加2-巯基乙醇（3.91g，50mmol）。此外，向其中滴加溶解在二氯甲烷（2.13g，25mmol）中的季铵盐相转移催化剂（商品名：“aliquot336”，由ALDRICH制造（0.10g，0.25mmol））。之后，将混合物在25℃下搅拌24小时。反应结束后，在反应溶液中加入10ml二氯甲烷，减压浓缩除分离的上层以外的其它水层，得到3.50g无色油状物。通过气相色谱法（岛津制作所制“GC-14B”）进行定量，结果3，5-二硫杂-1，7-庚二醇的纯度为85％，收率为71％（2-巯基乙醇标准品）。
另一方面，向先前分离的水层中加入10ml二氯甲烷，加入浓盐酸调节pH至3，同样用气相色谱法（ShimadzuCorporation制造的“GC-14B”）定量分离的有机层。含有0.30g3，5-二硫杂-1，7-庚二醇，所得收率为7％（基于2-巯基乙醇）。首先，通过硅胶柱色谱法（展开溶剂；正己烷/乙酸乙酯=1/1-0/1）得到3.60g含有85％3，5-二硫杂-1，7-庚二醇的油。1（体积比））得到2.80g3，5-二硫杂-1，7-庚二醇，为无色油状物（基于2-巯基乙醇的分离产率；67％）。
3,5-二硫杂-1,7-庚二醇
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