在25毫升的反应管中加入2-氟-3-碘吡啶(1mmol,223.0mg),乙脒盐酸盐(1.2mmol,113.4mg),NaOH(2.5mmol,100mg),HO(0.5mL)和二甲亚砜(2.5mL)。反应在130℃下进行,反应时间为24小时,待反应完成后,冷却至室温。
加入乙酸乙酯10mL淬灭反应,加入6mL饱和食盐水洗涤,分出有机相,再用乙酸乙酯萃取水相3次(每次乙酸乙酯用量为6mL)合并有机相,加入无水硫酸钠干燥,经减压蒸馏除去溶剂包括有机溶剂和无机溶剂,所述有机溶剂,再经柱层析分离得到目标产物2-氨基-3-碘吡啶,产率为95%。
通过气相色谱-质谱联用仪(Gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)和核磁共振谱仪(nuclear magnetic resonance spectrometer,NMR)对制得的产物进行定性分析。
其中,GC-MS采用电子轰击离子(electron impact ionization,EI)源,电离电压为70eV,测得m/z.220,127,93,66。
H NMR(400MHz,CDCl),δ8.02(dd,J=4.8,1.5Hz,1H),7.86(dd,J=7.7,1.6Hz,1H),6.39(dd,J=7.7,4.9Hz,1H),5.00(s,2H);