在室温下将1-溴-4-叔丁基二甲基硅氧基-3-甲氧基-6-(2-甲氧基亚乙基)-苯(AP-15):200 mg(0.54 mmol)AP-15在20 mL四氢呋喃:90%甲酸水溶液4:1中剧烈搅拌24小时,然后与20 mL水混合,蒸馏出四氢呋呋喃,并用20 mL乙酸乙酯萃取残留物三次。用约20 mL饱和碳酸氢钠水溶液洗涤合并的有机相,直至中性,用20 mL乙酸乙酯振荡洗涤相,合并有机相,经硫酸钠干燥,过滤并蒸发。通过随后的柱层析(15 g硅胶,洗脱液:石油醚:乙酸乙酯=2:1),得到20 mg(理论值的15%)无色L1晶体和40 mg 6-溴异香草醛(理论值域的32%)AP-28无色晶体,熔点106-108℃。
图 6-溴异香草醛的合成路线