将反应瓶置换成氮气氛围,在机械搅拌下,向反应瓶中加入分析纯呋喃20g,分析纯TMEDA34.8g和正己烷140mL,在室温下滴加浓度为2.5M/L的正丁基锂(分析纯)120mL,滴加完毕后,升温到50℃保持2h。
在0℃滴加分析纯PCl3 8g的正己烷50mL溶液,滴加完成后,在此温度下保持1h,自然升至室温,搅拌5h。
将反应液倒入饱和硝酸铵水溶液200mL中,充分搅拌后,静置分层,分出有机相,水相用二氯甲烷萃取2‑3次,合并有机相,有机相浓缩得到粗产品,粗产品用石油醚重结晶,得到白色晶体产品三(2‑呋喃基)膦11.1g,计算收率为82%,通过Agilent1100液相色谱仪得到产品纯度为99.1%