N-BOC-2-氮杂环丁基甲酸甲酯

N-BOC-2-氮杂环丁基甲酸甲酯性质、用途与生产工艺

用途

制备

N-Boc-2-羟甲基氮杂环丁烷经氧化制备羧基后于甲醇反应，得到目标化合物。

实验操作：

在配有机械搅拌装置和回流冷凝管的三口烧瓶中，装入N-Boc-2-羟甲基氮杂环丁烷，加入TEMPO和NaBr，倒入25mL的乙酸乙酯和5mL的去离子水。在5℃加入新制备的次氯酸钠和碳酸氢钠的混合溶液，搅拌3h。然后用硫代硫酸钠终止未反应的次氯酸钠，搅拌5min。反应结束后在剧烈搅拌的情况下用10％的硫酸溶液调节反应液的pH值至2，然后再用60mLx2的乙酸乙酯萃取，50mLx2的水洗涤有机相，有机相用无水硫酸镁或无水硫酸钠干燥后过滤，旋转蒸发浓缩得胶状物。胶状物用石油醚／乙酸乙酯重结晶得白色晶体，即为N-BOC-2-氮杂环丁基甲酸。在250mL三颈瓶中加入80mL甲醇，N-BOC-2-氮杂环丁基甲酸，室温下缓慢滴加1.0mL浓硫酸，滴毕，回流反应30h(TLC跟踪)。反应毕，浓缩至30mL后倒入60mL水中，用20mL乙醚萃取2次，乙醚层用5%碳酸钠溶液洗涤1次，再水洗至中性，无水硫酸镁干燥后，蒸去乙醚得到N-BOC-2-氮杂环丁基甲酸甲酯。

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