1-BOC-4-(4-氨基苯基)哌啶

1-BOC-4-(4-氨基苯基)哌啶性质、用途与生产工艺

应用

制备

合成化合物18.2.将4-(哌啶-4-基)苯胺盐酸盐(950mg，4.47mmol，1.00当量)和1,3-二氢-2-苯并呋喃-1,3-二酮(667.2mg，4.50mmol，1.01当量)于乙酸(100mL)中的溶液加热到回流后持续3小时。将所得混合物在真空下浓缩，得到呈白色固体状的18.2(1.49g，97％)。

合成化合物18.3.将18.2(1.49g，4.33mmol，1.00当量)、4-二甲氨基吡啶(109mg，0.89mmol，0.21当量)、三乙胺(1.805g，17.84mmol，4.12当量)和二碳酸二-叔丁酯(1.462g，6.70mmol，1.55当量)于二氯甲烷(100mL)中的溶液在氮气下在室温下搅拌3小时。将所得混合物用H2O洗涤，并且用DCM萃取。将经合并的有机层用1MHCl和盐水洗涤，并且经无水硫酸钠干燥。在真空下浓缩之后，将残余物通过在硅胶上用EtOAc/PE(1:30到1:10)进行色谱而纯化，得到呈白色固体状的18.3(1.44g，82％)。

合成化合物18.4.在250mL圆底烧瓶中，将18.3(1.433g，3.53mmol，1.00当量)和NH2NH2·H2O(1.84g，36.71mmol，10.41当量)于80mL乙醇中的溶液在油浴中在50℃下搅拌4小时。将固体滤出。将滤液在真空下浓缩，并且将残余物涂覆到具有乙酸乙酯/石油醚(1:2)的硅胶柱上，得到呈白色固体状的所要1-BOC-4-(4-氨基苯基)哌啶(446mg，46％)。

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