从二甲基甲酰胺中重结晶头孢磺啶游离酸:
1.称取10.0g头孢磺啶游离酸粉末到500mL烧瓶中。将头孢磺啶游离酸粉末保存在冰箱中,在使用前使其温热至室温。
2.在室温下在剧烈搅拌下,往烧瓶中加入25mL的DMF以提供澄清的溶液。
3.停止搅伴,将溶液冷却,在4℃下存放过夜以提供头孢磺啶游离酸结晶。通过真空过滤来收集头孢磺啶游离酸的结晶。使用水(2×30mL)、乙醇(2×30mL)和乙醚(30mL)洗涤结晶。
4.然后在更高的真空下在P2O5上干燥结晶。
5.使用HPLC测定最终产物的纯度。
6.产率为80-85%。