在室温下向甲酸(1.73mL,46.0mmol)的无水THF(50mL)溶液中,在3分钟内分批加入1,1'-羰基二咪唑(7.45g,46.0mmol)。将所得溶液在氮气氛围下搅拌30分钟并加入异氰基乙酸乙酯(5.00mL,46.0mmol),然后加入TEA(12.8mL,92mmol)。将所得溶液在室温下搅拌1小时并使其回流,20小时后,将混合物冷却并真空浓缩,将残余物溶解在Et2O中并用水洗涤,水层用EtOAc(x4)萃取,合并的有机物用盐水洗涤。分离出的有机层经硫酸钠干燥,过滤并真空浓缩。 通过快速色谱法(EtOAc/己烷)纯化残余物,得到5.01g淡黄色油状的4-恶唑甲酸乙酯。