一种2-甲基烟酸甲酯的制备方法,具体如下:
(1)室温反应器内加入2.0mol的1,1,3,3-四甲氧基丙烷,搅拌下加入2.5mol质量浓度20%盐酸,控温40℃,反应4小时;2.5mol指的是盐酸中HCl的摩尔量,以下同理;
(2)向反应器内加入1mol的β-氨基巴豆酸甲酯,6mol的甲醇,控制反应温度在50℃,反应6小时;
其中,β-氨基巴豆酸甲酯、1,1,3,3-四甲氧基丙烷、盐酸和甲醇的摩尔比为1.0:2.0:2.5:6.0;
(3)将上述反应液减压浓缩,用10%的氢氧化钠水溶液中和浓缩液至体系pH=5.0,向体系中加入5倍β-氨基巴豆酸甲酯质量的乙酸乙酯,萃取分相,有机相中加入4倍β-氨基巴豆酸甲酯质量的水,洗涤分相,浓缩有机相,然后用小型旋片式真空泵继续蒸馏,收集馏分,得到2-甲基烟酸甲酯液体105.9克,收率为70.1%,纯度为98.45%。