活性蓝104

活性蓝104性质、用途与生产工艺

化学性质 

暗蓝色粉末。水中溶解度 (50℃) 为 15g/L。水溶液呈艳蓝色，加入 1mol/L 氢氧化钠溶液色泽不变，继加保险粉并温热呈无色，再加入过硼酸钠不能恢复至原色泽。于浓硫酸中呈藏青色，稀释后呈黄棕色。于浓硝酸中呈浅棕色，伴有沉淀，稀释后呈微黄色。

用途 

活性深蓝 KM-GR 可用于棉、黏胶纤维染色，有较好的染色性能和牢度，适用于各种染色方法。可单独染深蓝色，也可拼染深灰、藏青等色，还用于棉、黏胶纤维织物的直接、防染印花，以及涤棉布的深色防拔染印花。也可用于维纶的印染。

生产方法 

以 2-氨基-5-乙酰氨基苯甲酸、邻磺基苯甲醛、2-羟基苯胺-3，5-二磺酸、三聚氯氰、对(2-硫酸酯乙基砜基)苯胺为原料，首先将 2-氨基-5-乙酰氨基苯甲酸重氮化、还原，与邻磺基苯甲醛进行缩合得 (I)，再将 2-羟基苯胺-3，5-二磺酸重氮化，与 (I) 进行偶合得 (II)，(II) 经氧化络合后水解得 (III)。将对(2-硫酸酯乙基砜基)苯胺与三聚氯氰进行第一次缩合，再与 (III) 进行第二次缩合得产物。经盐析、过滤、干燥得成品。。
于反应锅中加入 15%-20%的 2-氨基-5-乙酰氨基苯甲酸 (0.1kmol) 的甲酸溶液，用液碱调 pH 值为 7.5-8，然后加入 30%亚硝酸钠 (0.1kmol) 水溶液混合，并将此混合液加入冰盐酸 (0.3kmol) 中，加毕于 6-12℃ 搅拌 30min，得重氮液。
于还原锅中加入重亚硫酸钠 (0.25kmol)，加水 60-80L 溶解，并用液碱调 pH 值为 7-7.2，控制温度 18-20℃，于 1.5-2h 内加入上述重氮液，加毕继续搅拌 30min，随后升温至 55-60℃ 搅拌 1.5h，然后加入邻磺基苯甲醛 (0.11kmol)，搅拌溶解后，于 50℃一次加入盐酸 (0.77kmol)，搅拌 15min，降温至 15-20℃过滤，得缩合物滤饼，产率约 84%。随后将滤饼打浆，用液碱调 pH 值为 7.5-8，加水调节体积为 330L，再加入纯碱 (0.32kmol) 搅拌溶解备用。
于重氮锅中加入 2-羟基苯胺-3，5-二磺酸 (0.084kmol) 溶液 (15%-18%)，用盐酸调 pH 值为 6-6.5，再加入盐酸 (0.252kmol)，用冰水冷却至 5℃，搅拌下加入亚硝酸钠溶液 (0.084kmol)，进行重氮化反应，并于 8-12℃继续搅拌 30min。然后加入已冷却至 20℃以下的硫酸铜溶液 (0.084kmol 硫酸铜，加 80L 水溶解)，混合均匀，将其于 1h 内加入上述滤饼的纯碱溶液中，维持 20-25℃，加毕继续保温 2h，完成偶合及络合反应。再按偶合液体积加入 4%质量的氢氧化钠，升温至 98-100℃搅拌 3h，水解毕，将反应液体积浓缩至 500L，加入约 0.5%质量的活性炭，搅拌均匀，趁热过滤，滤液中加入 15%-20%质量的食盐盐析，过滤，得染料母体滤饼。
于缩合锅中加入三聚氯氰 (0.074kmol) 用冰水于 0-5℃打浆 45min，再加入 20%的对(2-硫酸酯乙基砜基)苯胺 (0.074kmol) 溶液，于 10-13℃搅拌 1h，用 15%纯碱溶液调 pH 值为 4-4.5，继续搅拌 4h，随后加入 20%-25%的染料母体 (约 0.093kmol) 溶液，加毕，于 1h 内升温至 40-45℃，用 15%纯碱溶液调 pH 值为 6.5-7，继续保温搅拌 4h。过滤，滤液用乙酸调 pH 值为 5-5.5，用 20%氯化钾盐析，搅拌 1.5-2h 后过滤，干燥得产品约 110kg。

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