丙烯草丁钠

丙烯草丁钠性质、用途与生产工艺

化学性质 

白色无臭结晶固体。m.p.185.5℃以上（分解），闪点185.5℃，相对密度1.23，蒸气压<1.333×10^-4Pa (25℃)，离解常数pK_a3.7。30℃时溶解度为：二甲基甲酰胺1000g/kg，甲醇619g/kg，乙醇50g/kg，丙酮14g/kg，二甲苯0.02g/kg，水2000g/L。易潮解，干燥时于50℃存放30d不分解，0。2%活性期分在0.1mol/L氢氧化钠溶液中半衰期为4d，在0.1mol/L盐酸溶液中半衰期为7d。对日光不稳定。

用途 

非激素型、吸收传导型除草剂。防除旱田阔叶作物田中禾本科杂草，于苗后叶、茎处理，对许多阔叶作物从幼苗期至生育期均可使用。主要用于大豆、甜菜、棉花、烟草、蔬菜、花生、胡萝卜、马铃薯等作物，不宜用于禾谷类作物。对药剂敏感杂草有看麦娘、马唐、雀麦、野燕麦、稗、狗尾草、牛筋草等，对早熟禾、莎草属及阔叶杂草无效。在1～4叶期施用时，用7.5～11.3g有效成分/100m²，在4～5叶期施用时，用11.3～15g有效成分/100m²。

生产方法 

2-正丁酰-4-甲氧羰基-5，5-二甲基环己烷-1，3-二酮的制备 在1.2g （0.05mol)金属钠和20mL甲醇制成的甲醇钠溶液中，加入6.7g (0.05mol)丙二酸二甲酯后，搅拌下滴入5.1g (0.05mol) 2-甲基戊烯酮-4。 加热回流3h后，蒸除甲醇，所得残留物中加稀盐酸至酸性。然后用二氯乙烷抽提，水洗，脱水后，制得含4-甲氧羰基-N-5，5-二甲基环己烷-1，3-二酮8.5～9.5g的二氯乙烷溶液。然后加入6.8g (0.05mol)无水氯化锌和6.2g(0.058mol)正丁酰氯，在搅拌下加热回流3h。反应毕，将反应液注入冰水中，用氯仿抽提游离油状物，水洗，干燥，脱溶，得10.2g油状产物，收率76%。
禾草灭的合成 将6.2g (0.023mol)上步油状产物加入50mL乙醇，搅匀后加入2.2g (0.03mol)烯丙氧胺，在室温下搅拌2h后，减压蒸除乙醇。将所得油状物溶解在50mL 1mol/L氢氧化钠溶液中，用氯仿洗净后，冷却，加50mL 2mol/L盐酸酸化至酸性。用氯仿抽提游离的油状物，然后蒸除氯仿得6.9g 2-（1-烯丙氧氨基）次丁基-4-甲氧羰基-5，5-二甲基环己烷-1，3-二酮，收率93%。接着将该化合物溶解在50mL甲醇中，加入氢氧化钠水溶液（0.85g NaOH加10mL水）进行中和。中和液减压浓缩得白色结晶，用乙腈洗涤、干燥，得7.2g禾草灭。m.p.185.5℃(分解）。

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