氘代乙腈是一种有机溶剂,可作为非质子性溶剂用于有机反应。氘代乙腈也是一种核磁共振中色谱技术中使用的有机溶剂。
在手套箱中,将锰催化剂的三齿复合物(0.005毫摩尔,1摩尔%)加入装有搅拌棒的100毫升Schlenk管中,然后用玻璃吸管向反应管中加入乙腈(0.5mmol,1.0当量),并用同一玻璃吸管加入经过脱气处理的甲苯(0.5mL)。在室温下搅拌该溶液10分钟,然后加入经过脱气处理的D2O(0.5毫升)。将Schlenk管从手套箱中取出,在110度(油浴)下搅拌反应24小时。反应结束后,往反应体系中加入乙酸乙酯,用乙酸乙酯萃取取反应混合物,分离出有机层并用无水硫酸钠干燥乙酸乙酯溶液,过滤除去无水硫酸钠固体,得到的滤液通过真空除去溶剂(需要说明的是,氘代乙腈的沸点较低,在真空浓缩时要格外注意真空度和蒸发温度)即可得到目标产物分子氘代乙腈。
图 氘代乙腈的合成路线