在250ml烧杯中放32.2g(0.10mol)二乙酸亚碘酰苯，在剧烈搅拌下5min内加入150ml3mol/L氢氧化钠溶液。用搅拌棒或勺子将生成的固体块状物研磨15min，反应混合物再放置45min使反应完成。加入100ml水，剧烈搅拌混合物，在布氏漏斗上收集固体粗亚碘酰苯。将湿的固体再返回烧杯中，在200ml水中打碎。把固体再收集在布式漏斗中，用200ml水洗涤，吸滤至干。最后精致时将干燥的固体放在烧杯中在75ml氯仿中打碎。滤出亚碘酰苯，在空气中干燥，得18.7~20.5g(85%~93%),mp210℃。