正丁基硼酸 MSDSn-Butylboronic acid
方法一、丁基硼酸的合成:在10L反应器中以中等规模制备丁基硼酸,方法是在-42至-50℃的温度下,将BuLi添加到硼酸三异丙酯中,得到197g(76%)。Vmax为6.5L(32.5L/kg)。 方法二、在100mL的单口圆平底烧瓶中,加入10mmol的三取代硼酸酯,10mmol溴丁烷,12mmol镁粉,50mL经氢氧化钾干燥的四氢呋喃以及少许碘,装上回流冷凝管,在超声波反应器中调节不同的温度进行超声辐射30min,反应完毕后,用2mol/L的盐酸调节反应液略显酸性,搅拌片刻后分出有机层,有白色沉淀析出.水层用30mL的乙醚萃取两次,将合并的有机层经水洗,干燥后旋转蒸发除去溶剂后得粗产品,粗产品用水重结晶纯化,所得化合物经IR,1HNMR谱测定。