4-溴黎芦醚 MSDS4-Bromo-1,2-dimethoxybenzene
将NH4Br(2.2 mmol)和Oxone(2.2mmol)添加到在MeOH-H2O(1:1;10 mL)混胡溶液中,并在室温下搅拌混合物。反应完成(TLC)后,过滤混合物,减压除去溶剂。将残余物溶于EtOAc(25ml)中,过滤溶剂并依次用0.2M Na2S2O3水溶液(10ml)和H2O洗涤。干燥有机层(Na2SO4)并真空浓缩。粗产物通过柱层析(硅胶,5-50%EtOAc己烷)纯化,得到通过1H NMR光谱和质谱鉴定的纯产物。4-溴黎芦醚,产率:96%,时间:4分钟。1H NMR(300MHz,CDCl3):δ=3.86(s,3h),3.87(s,2h),6.74(d,J=8.49Hz,1H),6.98(d,J=2.26Hz,1小时),7.03(dd,J=8.68,2.26hz,1H)。MS(EI):m/z(%)=218(58)[m+2]+、216(60)[m+]、201(30)、203(30)、173(20)、138(25)、94(100)、79(50)和51(50)。