NiCl2 (100 g，771.6 mmol)溶解在300 mL甲醇和50 mL原甲酸三甲酯的混合物中并回流搅拌过夜。 反应结束后，过滤除去未反应的NiCl2，减压除去80%的溶液，得到绿色凝胶。 将其溶解在最少的甲醇中，并加入 300 mL DME。 将溶液回流搅拌过夜。氯化镍二甲氧基乙烷的黄色粉末沉淀并通过插管过滤分离。 粉末用戊烷洗涤并在氮气流下干燥。