1.制备化合物1和3
将10.0g化合物2,加入100mL异丙醇,0.5g5%Pd/C。在65℃,2MPa氢气压力下反应48小时。过滤除去Pd/C,反应液浓缩后得到化合物1和化合物3的混合物(GC上比例约为17:1),不分离直接进行后续反应。
2.制备化合物1
将上述得到的混合物,加入100mL二氯甲烷和100mL水。加入14.7g溴化钠,9g碳酸氢钠。搅拌降温至0~10℃,加入0.2gTEMPO,滴加101g5%次氯酸钠水溶液反应。通过GC检测化合物3完全转化为化合物1。分液水洗后浓缩得到化合物1粗品,GC纯度高达95%。蒸馏后得到化合物1(3,3-二甲基环己酮)。