CN201610096292.2提供一种原料易得，合成工艺简单，可控性好，重复性好的三乙基硅乙炔的合成方法。本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种三乙基硅乙炔的合成方法，该方法是以三乙基卤硅烷及乙炔金属化物为原料，将三乙基卤硅烷加入至乙炔金属化物的有机溶液中，加热回流反应6-13小时，再冷却至室温，加入冰水淬灭反应，后经减压精馏，收集42-48℃的馏分，即制得三乙基硅乙炔。该方法具体包括以下步骤：
(1)配制乙炔金属化物的有机溶液，按乙炔金属化物与三乙基卤硅烷的摩尔比为1-1.3:1，在惰性气体保护下，于0-5℃向乙炔金属化物的有机溶液中缓慢滴加三乙基卤硅烷；
(2)待三乙基卤硅烷滴加完后，缓慢升温至60-100℃，回流反应6-10小时，冷却至室温，加入冰水淬灭反应，萃取，保留有机相；
(3)有机相经洗涤、干燥后，抽滤，再进行减压精馏，收集42-48℃的馏分，水洗，除去无机盐即可。