在100mL三颈瓶中,加入7.0mL N,N-二甲基甲酰胺,冷却至0~5℃,缓慢滴加1.0mL三氯氧磷,滴毕,继续搅拌20min,于10℃以下滴加1.9g(10mmol) 5-溴吲唑溶于3.0mL N,N-二甲基甲酰胺的溶液,滴毕,于35℃反应1h。冰水冷却下加10mL水,用15%氢氧化调节pH值到中性,然后回流 20min, 冷却得黄色固体,经硅胶柱层析纯化得到目标化合物1H-吲唑-5-甲醛。