第一步:
将丙二腈(0.33克,5毫摩尔)和原甲酸三甲酯(0.64克,6毫摩尔)的混合物在80℃搅拌1小时。将反应物冷却至室温,然后在搅拌下加入N,N-二甲基甲酰胺二甲酰基(6毫摩尔)的甲醇(10mL)溶液。反应混合物回流30分钟。冷却后,得到的沉淀物经过滤、干燥并从甲醇中重结晶,得到纯的1,1-二氰基-2-甲氧基-4-二甲氨基-1,3-丁二烯,为浅红色晶体。产量:76%,熔点:130-131℃。[1]
第二步:
向上一步的中间体(0.53克,3毫摩尔)加入乙酸(10毫升),温度提高到125℃,直到反应完成,如TLC监测的那样。在真空下蒸发多余的乙酸,得到粗制的4-甲氧基-2-羟基烟腈。粗制产品从甲醇中重结晶,得到白色晶体即为目标产物。