取10.7mL醋酐于100mL四口瓶中,冰水浴控温,在搅拌下缓慢加入4.0g吡唑。待其溶解后用筒形分液漏斗逐渐加入4.4mL发烟硝酸,温度控制在5℃以下。将四口瓶置于冰水浴中反应1h,N-硝基吡唑在此期间沉淀。
将反应液转移至水热釜后置于烘箱内,在170℃下保温3h。待水热釜冷却至室温后,将反应液倒至50g的碎冰中,发现有浅黄的固体析出,在冰水浴下搅拌1h后抽滤。然后将滤液用乙酸乙酯萃取3次(30、20、10mL),将有机相置于培养皿中,在通风橱中晾干,发现有浅黄色固体析出,经表征确定抽滤和萃取产物均为3-硝基吡唑,收率46.2%。