1. 在干燥的四口瓶中,通过氮气置换空气,保持惰性气氛。
2. 加入无水乙醚和金属锂,开始搅拌。
3. 缓慢滴加1-溴-4-乙氧基-2,3-二氟苯和无水乙醚溶液。
4. 冷却至-10℃,再滴加剩余的1-溴-4-乙氧基-2,3-二氟苯的乙醚溶液,保持温度在-10℃至-5℃之间。
5. 撤去冰浴,使反应升温到0℃至10℃,继续搅拌反应1-2小时。
6. 再次降温至-40℃,缓慢滴加二异丙胺的无水四氢呋喃溶液,控制温度在-40℃至-45℃,约30分钟滴加完毕,继续在此温度下搅拌1小时。
7. 降温至-60℃,缓慢滴加对三氟甲基氯苯的无水四氢呋喃溶液,控制温度在-60℃左右,继续搅拌2小时。
8. 再次降温至-70℃,缓慢滴加硼酸三甲酯的无水四氢呋喃溶液,控制温度在-60℃至-65℃,继续搅拌1小时。
9. 将反应液倒入烧杯中,使其升温到0℃,滴加10%硫酸水溶液,调节pH值,后静置分层。
10. 用四氢呋喃提取有机层,无水硫酸钠干燥,减压蒸除溶剂,冷却残液,析出产品。
11. 抽滤,用乙醚、乙酸乙酯、水各洗1次,抽干,晾干即得产品2,3-二氟-4-乙氧基苯硼酸。