室温下,将亚硝酸叔丁酯(7.5 mL 63.5 mmol,225μM)和碘(381 mg。1.5 mmol)的无水乙腈(10 ml)溶液加至3-氨基苯腈(177 mg,1.5 mmol)的无水乙腈(10)溶液中,将混合物于60°C加热25分钟,加入饱和硫代硫酸钠水溶液(20 mL),在减压下浓缩混合物,除去大部分乙腈,用EtOAc(4×10mL)萃取水相。将合并的有机物用MgSO4干燥。过滤并减压浓缩,得到固体。将固体预加到二氧化硅上。用快速柱色谱法纯化残余物,用40克二氧化硅和0-10%的EtOAc的庚烷溶液洗脱。合并带有产物的馏分并蒸发以获得产物间碘苯腈。