在3000mL三口瓶中加入二氯甲烷1000mL,降温到-5℃,加入344g无水对甲苯磺酸和133g天冬氨酸,通入448g异丁烯,维持在-5℃下反应50小时;再用10%Na2CO3水溶液调pH为7,分液,水层待用,减压蒸干,制得Asp(OtBu)2、 Asp(OtBu)与Asp-OtBu油状物的混合物,油状物与水层合并待用,收率为58.4%。
所得混合物转入3000mL三口瓶,加入125gCuSO4·5H2O,用浓盐酸调节 pH为3,搅拌升温至40℃,反应16小时,制得Cu[Asp(OtBu)]x(x=1~2);再降 到室温,加入186.3g Na2EDTA·2H2O和400mL二氧六环,用三乙胺调节pH 为8~9,制得L-天门冬氨酸-4-叔丁基酯。