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9-氮杂双环[3.3.1]壬烷-N-氧基自由基

9-氮杂双环[3.3.1]壬烷-N-氧基自由基, 31785-68-9, 结构式
9-氮杂双环[3.3.1]壬烷-N-氧基自由基
CAS号:
31785-68-9
英文名:
9-Azabicyclo[3.3.1]nonane N-oxyl
英文别名:
ABNO;NPPN;9-azabicyclo[3.3.1]nonan-9-ol;9-Azabicyclo[3.3.1]non-9-yloxy;9-AZABICYCLO[3.3.1]NONANE N-OX;9-Azabicyclo[3.3.1]nonane N-oxyl;9-hydroxy-9-azabicyclo[3.3.1]nonane;9-Azabicyclo[3.3.1]nonane N-oxyl 95%;exe-3-methylamino-9-boc -9-azabicyclo[3.3.1]nonane
中文名:
9-氮杂双环[3.3.1]壬烷-N-氧基自由基
中文别名:
9-氮杂双环[3.3.1]壬烷-9-醇;9-氮杂双环[3.3.1]壬烷-N-氧;9-氮杂双环[3.3.1]壬烷N-氧基;2,3-二甲氧基-6-氨基苯乙酮 25G;9-氮杂双环[3.3.1]壬烷-N-氧基自由基
CBNumber:
CB82730770
分子式:
C8H14NO*
分子量:
140.20286
MOL File:
31785-68-9.mol

9-氮杂双环[3.3.1]壬烷-N-氧基自由基化学性质

熔点:
65-70°C
储存条件:
2-8°C
BRN:
1681761
安全信息
危险品标志: Xn
危险类别码: 22-41-52/53
安全说明: 26-39-61
WGK Germany: 3

9-氮杂双环[3.3.1]壬烷-N-氧基自由基性质、用途与生产工艺

用途

9-氮杂双环[3.3.1]壬-N-氧自由基(ABNO)是一种高效的氧化剂,可广泛应用到氧化醇的生产工艺中,具有比Tempo更高的催化活性和催化能力。

合成方法

1.烧瓶(5000mL)中加入9-苄基-9-氮杂双环-[3.3.l]壬-3-酮(250.0g),乙醇(2500mL),85%水合肼(192.5g),KOH(122.3g),搅拌溶清降至室温备用。连续式反应器(内径6mm不锈钢管式反应器,有效体积200mL)导热油温度设定为215℃。将配置好的溶液用高压柱塞泵以35.0mL/min的速度进入连续式反应器,经水冷却后出料,体系压力1.5Mpa。收集反应液,50℃旋干溶剂,加入水(1500mL),用正庚烷(1500mL)萃取一次,旋干溶剂,得淡黄色液体(9-苄基-9-氮杂双环[3.3.1]壬烷)223.0g,收率95.0%;

2. 高压釜(2000mL)中加入9-苄基-9-氮杂双环[3.3.1]壬烷(200.0g),甲醇(1200mL)、20%氢氧化钯碳(40.00g),氮气置换3次,氢气置换3次,充氢至4.0Mpa,设置50℃,升温反应3h。反应完全,出釜,滤去催化剂,反应液直接进入下一步反应;

3. 上一步的反应液加入水(600mL),冰水浴降温至0-10℃,加入钨酸钠二水合物(30.6g),分批加入过氧化脲(170.5g)。加完自然升至室温。反应2h取样,检测,反应完全。40℃旋干溶剂,加入水(500mL),用甲基叔丁基醚(1000mL)萃取两次,合并萃取液,水洗(300mL),无水硫酸钠干燥,抽滤,滤液旋干,烘干得棕红色固体9-氮杂双环[3.3.1]壬-N-氧自由基。总收率80%.

9-氮杂双环[3.3.1]壬烷-N-氧基自由基 上下游产品信息

上游原料

下游产品

9-氮杂双环[3.3.1]壬烷-N-氧基自由基 试剂级价格

更新日期产品编号产品名称CAS编号包装价格
2024/01/16XW0231785689059-氮杂双环[3.3.1]壬烷-N-氧
9-Azabicyclo[3.3.1]nonane n-oxyl
25g7684元
2024/01/16XW0231785689049-氮杂双环[3.3.1]壬烷-N-氧
9-Azabicyclo[3.3.1]nonane n-oxyl
5g1541元

9-氮杂双环[3.3.1]壬烷-N-氧基自由基 生产厂家

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