3,3,3-三氟丙酮酸乙酯 MSDSEthyl trifluoropyruvate
三氟丙酮酸乙酯是引进三氟甲基活性基团的较好化学试剂,可作为有机合成中间体和医药中间体,主要用于实验室研发过程和化工生产过程中。
将锌粉(6.5g, 0. 1mol)、吡啶(32mL) 和乙二酸二乙酯(17.3g, 0. 125mol)置于连 有15cm 高、汞封的250mL三颈瓶中。水泵抽真空,在电磁搅拌下,保持在15~22°C通 人CF,Br气体。约2h使反应器的内压升到 latm (与外界压力平衡)。控制通气速度,保持常压下反应4l。将桔黄色反应产物缓缓倒 人80mL20%盐酸-冰溶液中,搅拌使之水解完全。用乙醚萃取水相(45mLx6), 将合 并的有机相用饱和氯化钠溶液洗涤至分离的水相呈中性。有机相经无水硫酸镁千燥后,用旋转燕发仪除去溶剂。剩余物经常压蒸馏,收集 b. p. 133~138°C馏分,得粗产物10.4g。 回收作为溶剂的乙二酸二乙酯9.4日。粗产物经再蒸馏,收集b. p. 134~136°C馏分,得纯品 8.7g。回收的乙二酸二乙酯重蒸馏后得纯品 8.96。实际参与反应的乙二酸二乙酯8.4g (0. 057mol)。得率80.70%。