氯二氟乙酸酐是一种低碳链对称酸酐。酸酐在化工及医药领域具有广泛的应用,目前已报道的合成酸酐的方法有很多,采用酰氯和羧酸反应可制备酸酐,但一般都需要先制备酰氯,再和羧酸反应,该两步法的制备工艺较为繁琐,因此该法常常用来合成不对称酸酐。
一种副反应少、产率高、操作简便的高纯度氯二氟乙酸酐制备方法如下:
保持温度20°C下,于98%浓硫酸(196g,2.0mol)中,边搅拌边依次加入氯二氟乙酸(1.0mol)和五氧化二磷(35.5g,0.25mmol),继续搅拌0.5h后,使其充分混合,于100°C下反应2h,减压蒸馏收集93-96℃馏分,得氯二氟乙酸酐59.2g,产率88.5%,纯度(GC)98.8%。