3-氨基-5-溴-1H-吡唑并[3,4-B]吡啶

3-氨基-5-溴-1H-吡唑并[3,4-B]吡啶性质、用途与生产工艺

用途

3-氨基-5-溴-1H-吡唑并[3,4-B]吡啶是一种有机中间体。

制备

3-氨基-5-溴-1H-吡唑并[3,4-B]吡啶可由2-氯烟腈为原料先制备2-甲氧基-烟腈，然后溴代得到2-甲氧基-烟腈，最后关环得到3-氨基-5-溴-1H-吡唑并[3,4-B]吡啶。

步骤１：2-甲氧基-烟腈

将4.98g(217mmol)钠加入至80ml无水甲醇中。于室温搅拌反应介质10分钟，然后 于0℃加入10g(72.2mmol)2-氯烟腈。于25℃搅拌反应介质16小时。于0℃通过缓慢加入水水 解该反应。返回至室温之后，将得到的沉淀物过滤，用水冲洗，然后于50℃干燥以获得黄色 固体形式的7.85g(81％)2-甲氧基-烟腈。

步骤２：5-溴-2-甲氧基-烟腈

于0℃将12.23g(149mmol)乙酸钠，然后将7.66ml(149mmol)溴加入至10g (74.6mmol)2-甲氧基-烟腈的29ml乙酸溶液中。于70℃加热反应混合物过夜。返回至室温之 后，将反应介质加入至冰浴中，将得到的沉淀物过滤，用水冲洗，然后于50℃干燥以获得白 色固体形式的11.6g(73％)5-溴-2-甲氧基-烟腈。

步骤３：3-氨基-5-溴-1H-吡唑并[3,4-B]吡啶

于室温将35ml(23.47mmol)肼加入至5g(23.47mmol)5-溴-2-甲氧基烟腈中。于100 ℃保持反应介质3小时。返回至室温之后，将得到的沉淀物过滤，用水冲洗，然后于50℃干燥 以获得黄色固体形式的3.6g(72％) 3-氨基-5-溴-1H-吡唑并[3,4-B]吡啶。

3-氨基-5-溴-1H-吡唑并[3,4-B]吡啶 上下游产品信息

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3-氨基-5-溴-1H-吡唑并[3,4-B]吡啶 生产厂家

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